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  2. 指南|食用油水分含量計算公式以及各指標常規檢驗方法
    發布時間: 2021-04-20   331 次瀏覽   

    食用油水分的計算公式?

    (原食用油的質量)減去(烘干至恒重后食用油的質量)=食用油水分質量

    再除以(原食用油的質量)乘以%=食用油水分含量

    如何檢查食用油里面是否摻水了?

    如果在食用油工廠做化驗員,應做哪些指標的檢驗?方法是什么?

    常測指標

    1、酸值

    是中和1克油脂中的游離脂肪酸所需KOH的質量(mgkOH/g),是油脂的精煉程度和品質好壞的重要標志之一。酸值高的油脂不宜儲存,也不宜食用。

    2、過氧化值

    氫過氧化物是油脂初期氧化程度的標志,是判斷油脂酸敗和酸敗程度的指標。氫過氧化物是油脂與空氣中的氧發生氧化作用所產生的,是油脂自動氧化的初級產物,具有高度活性,能夠迅速地繼續變化,分解為醛酮類和氧化物等致使油脂酸敗變質。氫過氧化物對人體健康有害,是致癌物質,過氧化值高的油脂不宜食用。

    3、熔點

    棕櫚油分提程度不同,熔點不同。毛棕櫚油熔點通常為35-37度,即33度棕櫚油,經過分提可以得到24度,44度,18度等不同熔點棕櫚油。

    4、碘值

    是油樣在規定的操作條件下于克油脂發生加成反應所需要的碘的克數。油脂中不飽和脂肪酸含量越高、碘值越高。碘值在一定程度上反應了棕櫚油的熔點,碘值越高、熔點越低。

    5、色澤

    植物油通常是呈現淡黃色或淡綠色等不同的色澤,這是由于胡蘿卜素、葉綠素、葉黃素、維生素E的氧化物等脂溶性色素存在所致。不同油料、不同加工方法的油脂具有不同的色澤。

    植物油檢測指標

    主要的理化指標:氣味、滋味酸值

    過氧化值熔點

    水分及揮發物特殊的理化指標:

    棕櫚油:

    毛棕DOBI的測定

    大豆油:不皂化物殘皂量植物油色澤鑒定法

    1、取澄清(或過濾)的試樣注入比色槽中,達到距離比色槽口約5mm處

    2、將比色槽置于比色計中

    3、按規定固定黃色玻片色值

    4、打開光源,移動紅色片調色,直至玻片色與油樣色完全相同為止

    5、記下黃、紅玻片號碼的各自數值,即為被測油樣的色澤

    6、同時注明比色槽厚度(小槽25.4mm即1英寸,大槽.4mm即51/4英寸)。

    注意事項:

    1.觀色之前須保證油樣是澄清透明的;

    2.精煉棕櫚油和一級大豆油的色澤一般呈10倍關

    系,即“黃Y”是“紅R”的10倍;

    3.精煉椰子油的色澤,“黃”與“紅”一般不呈10倍關4.毛豆油觀色時,黃一般可固定在35或30,毛棕櫚

    油觀色時,黃一般可固定在70或75。

    植物油氣味、滋味檢測方法

    1.取少量試樣于燒杯中

    2.在電爐上加熱到80度左右。

    3.取下,邊攪拌邊聞氣味,同時取適量稍冷后嘗辨滋味

    4.凡具有該油固有的氣味和滋味,無異味的為合格

    5.不合格的應注明異味情況

    1.植物油透明度檢測方法

    2.取一定量的試樣于比色管中

    3.移至光亮處或在比色管后襯以白紙

    4.觀察透明程度,記錄觀察結果

    結果表示

    以透明,微濁,混濁表示

    酸值的檢測

    1.稱取均勻試樣W于錐形瓶中;

    2.加入30~中性異丙醇,溶解油樣,加3滴酚酞指示劑;

    3.用0./LKOH標準溶液滴定至出現粉紅色,30秒內不消失。

    油品樣品稱重量,W

    精煉油約~

    毛油約5g~

    脂肪酸約0.2g~0.5g

    過氧化值的檢測

    1.稱取混勻油樣W于碘價瓶中;

    2.加入氯仿-冰乙酸(2:3)混合液約溶解試樣,加1ml飽和碘化鉀溶液,加塞,搖勻,置暗3.處靜置3分鐘;

    4.加水,搖勻后,用0./L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色時,加淀粉指示劑1ml,繼續滴定至藍色消失為止。

    同樣步驟重復空白試驗

    估計過氧化值,樣品重量1~~

    ≥~5g

    碘值的測定

    操作步驟

    1.稱取干燥過濾的試樣W(準至0.,稱樣量參見下表)注入潔凈干燥的碘價瓶中;

    2.加氯仿溶解試樣,準確移入韋氏液,加入.5%乙酸汞溶液,立即加塞,混勻后,在20±5℃條件下,置暗處靜置3min;

    3.到時立即加入%碘化鉀溶液和蒸餾水,用硫代硫酸鈉溶液滴定溶液呈淺黃色時,加入1ml淀粉指示劑;

    4.繼續滴定至紫色消失為止,同時做空白試驗。

    碘值(gI/)樣品重量(g)檢測結果允許差

    10左右(如椰子油)1.-

    30~50(如硬44棕櫚油)0.-

    50~65左右(24棕櫚油)0.-

    80~90(如橄欖油、茶籽油)0.-0.左右(如花生油)0.-0.左右(大豆油、葵花子油)0.-0.左右(亞麻籽油)0.-

    棕櫚油不同品種碘值

    油品品種碘值(gI/)

    F5度棕櫚油≥68.5

    F8度棕櫚油(散裝用)≥65-66

    F8度棕櫚油(小包裝用)≥66

    度棕櫚油≥64.5

    度棕櫚油≥63

    度棕櫚油≥63

    度棕櫚油≥58.5-59

    度棕櫚油≥50-50.5

    度棕櫚油≥51

    棕櫚油≥68.3-70

    不同油品碘值國家標準

    油品品種碘值(gI/)

    大豆油-

    椰子油7.0-12.5

    花生油86-

    葵花籽油-

    菜籽油94-

    棉籽油-

    米糠油92-

    油茶籽油83-89

    玉米油-

    芝麻油-

    滑動熔點測定法

    1、樣品前處理:將清潔干燥的樣品加熱到高于其熔點10℃~20℃,維持15分鐘;

    2、取潔凈干燥的毛細玻管3支,分別吸取試樣達高度(不得過長或過短);

    3、用冰塊使樣品速凍;

    4、放入燒杯中,在冰箱的冷凍室(-10℃~-15℃)中,放置1-2小時(具體參照下表);

    5、到時取出,用橡皮筋將3只管緊扎在溫度計上,使試樣與水銀球相平,將試樣和溫度計懸掛在事先備好的燒杯水浴中(水浴的初始溫度要求比試樣熔點低10~20℃),使水銀球浸入水中正中間;

    6、將燒杯置于電加熱磁力攪拌器上加熱,同時開動攪拌;

    7、控制水溫的上升速度,使其速度為每分鐘約2℃,試樣在熔化前發生軟化現象(半透明狀態,大約距離熔點8~10℃)時,控制水溫的上升速度,使其速度為每分鐘約0.5℃。

    試樣熔點估計值(℃)冷凍時間(hr)水浴初始溫度(℃)

    ≤盡量接近0

    10--4

    22左右左右

    30左右1.左右

    35-.5-左右

    50左右0.-30

    水分及揮發物的檢測

    1.用已恒重過的稱量皿,稱重記為W0;

    2.取混勻試樣約(準確至0.),記為W;

    3.在±2℃溫度下烘,取出在干燥器中冷卻至室溫,稱重W1;

    4.每個樣品均須做平行實驗。在烘箱中,稱量皿的蓋子要打開,否則水分不易揮發出去;

    出烘箱之前,稱量皿的蓋子須蓋好,否則會發生倒吸現象,導致結果偏小甚至為負值。

    油脂的附帶成份、品種很多,對油脂的質量有很大的影響,不利于儲存。主要可分為以下三類:

    1、不溶性固體雜質:包括泥沙、餅粕殘渣、金屬、纖維等固體雜質;還包括在精煉過程中形成的不溶性物質,如油腳、皂腳、白土、催化劑及冷卻結晶而析出的蠟脂等。

    2、膠溶性雜質:主要是脂肪酸、甾醇、生育酚、磷脂、色素、維生素、棉酚、蠟、谷維素、黃曲霉毒素等。

    3、揮發性雜質:包括水分、醇類、烴類溶劑、臭味組分等。\

    雜質的檢測

    1.稱量皿及定量濾紙恒重,記為W0。

    3.連接真空裝置,將恒重的濾紙放在不銹鋼漏斗上;

    3.稱取混勻試樣10~(W)于燒杯中,加入20~石油醚攪拌使試樣溶解,傾入漏斗中;

    4.用石油醚將燒杯中的雜質干凈地洗入漏斗內,再用石油醚約分三次抽洗雜質,(每次須完全抽干)洗至無油跡為止;

    5.將帶雜質的濾紙小心取下,放入恒重的稱量皿中送入±2℃烘箱中烘1小時,取出放在干燥器中冷卻至室溫后稱重,記為W1。

    毛棕DOBI的測定

    1.將待測油樣充分熔化并攪拌均勻后,稱取0.1g

    (精確至0.)于容量瓶中,用正己烷溶解并稀釋定容。將該溶液倒入石英比色皿中,以純的正己烷作為參比液,在分光光度計中分別檢測其在和處的吸光度。

    2.如果溶液濃度仍較大,則可用移液管移取2ml溶液置于容量瓶中,稀釋并定容。再以正己烷作為參比液,在分光光度計中分別檢測其在和處的吸光度。如果DOBI過高,則可進一步稀釋后檢測。

    皂化值的檢測

    1.稱取混勻試樣1g(W,準確至0.)于蒸餾燒瓶中;

    2.用移液管準確添加KOH-甲醇,加3粒沸石,搖動;

    3.同時準備空白;

    4.連接回流冷凝管,煮沸回流2小時,至溶液不分層;

    5.用中性甲醇沖洗回流冷凝管;

    6.添加(空白)中性甲醇,趁熱用標準溶液HCL滴定至紅色消失。

    不皂化物的檢測

    1.稱取混勻試樣5g(W,準確至0.)于蒸餾燒瓶中;

    2.加KOH乙醇溶液幾粒沸石,連接冷凝管回流1小時至澄清透明后用水,從頂部加入旋搖;

    3.冷卻后轉移至分液漏斗中,用乙醚沖洗燒瓶,蓋塞好振搖1min,靜置分層,將下層皂化4.液放入第二只分液漏斗中;

    5.用乙醚再提取2次(相同方法);

    6.合并乙醚提取液,加水輕輕旋搖;

    7.用氫氧化鉀溶液和水洗兩次;

    8.用水洗至加酚酞指示劑時不顯紅色為止;

    9.將乙醚液轉至恒重的燒瓶中W1;

    10.用索氏抽提器回收乙醚,將殘留物于℃烘箱中1小時;

    11.冷卻稱重,直至恒重為止;

    12.將恒重后的殘留物溶于中性異丙醇中,用0./LKOH滴定至粉紅色。

    磷含量的檢測

    1.稱取試樣(準至0.)于坩堝中(如果試樣磷脂含

    量比較大如毛豆油、毛菜油稱樣量要縮小,如稱5g),加氧

    化鋅0.5g;

    2.在電爐上加熱炭化后(炭化必須完全,無大量黑煙產生為

    止),送入~℃的馬弗爐中灼燒灰化2小時,至灰白3.冷卻至室溫后加入熱鹽酸(1:1)熔解灰份,并加熱微

    沸5min;

    4.將溶解液過濾移入的容量瓶中,用熱蒸餾水沖洗坩

    堝和濾紙,冷卻濾液至室溫;

    5.用50%KOH中和至出現渾濁,緩慢滴加鹽酸(1:1)使氧

    化鋅沉淀全部溶解后,再滴2滴;

    6.冷卻至室溫,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻,為處理液;

    7.吸取處理液于比色管中;

    8.加入0.%硫酸聯氨8.0ml,加2.0ml鉬酸鈉稀硫酸溶液,

    加塞,搖勻;

    9.置于沸騰的水浴中加熱,取出冷卻至室溫;

    10.用水稀釋至充分搖勻;

    11.同時做空白試驗(除了不含試樣外,其他部分相同);

    12.后,在下用1cm比色槽比色,電腦自動測定

    含磷量P

    殘皂量的檢測

    1.稱取~左右(準確至0.)試樣加入溴酚藍丙酮,振蕩,若油中有皂則上層液為藍色或綠色

    2.用0./L鹽酸標準溶液滴定至黃色,不變藍色或綠色為止。

    皂腳的檢測

    1、取一恒重過的燒杯()稱重,W0;

    2、去皮后,稱取混勻試樣約1-3g(依據試樣稠度來估計,稀的皂腳稱樣量大些)于燒杯中,稱重W;

    3、放入烘箱中烘干水份,約須2小時;

    4、取出,于干燥器中冷卻至室溫后,稱重W1;

    5、從干燥器中取一恒重過的抽提瓶,稱重W2;

    6、加入適量丙酮浸泡,用玻璃棒攪拌溶解,將萃取液濾入抽提瓶中;

    7、重復步驟6,直至丙酮萃取液基本呈無色;

    8、將盛放丙酮萃取液的抽提瓶安裝到抽提裝置上,在80℃水浴中(水浴

    鍋提前適當時間打開升溫)進行丙酮回收;

    9、丙酮回收基本干凈后,取出抽提瓶,關閉水浴鍋;

    10、用干凈抹布擦除抽提外壁所附雜質后,放入±1℃烘箱,烘1小

    時后取出放在干燥器中冷卻。

    11、冷至室溫后,取出稱重W3。